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  • 固相萃取儀在萃取過程中的常見問題

    發布于 2025/03/21閱讀(468)來源 ltrlw

    摘要

    固相萃取儀操作過程中經常會遇到篩板堵塞、流速緩慢、凈化效果不理想、重現性差以及回收率不理想等問題,本文針對上述問題進行簡單分析,提供發現問題和解決問題的方法,供大家參考。

    內容

       固相萃取儀操作過程中經常會遇到篩板堵塞、流速緩慢、凈化效果不理想、重現性差以及回收率不理想等問題,本文針對上述問題進行簡單分析,提供發現問題和解決問題的方法,供大家參考。

    1、重現性差
       固相萃取中重現性差通常與產品質量、流速以及操作有關。固相萃取柱中填料的質量、均勻性和松緊度都可能影響到方法的重現性,因此選擇質量可靠的廠家很重要,遇到重現性差的實驗,可以選擇用標準溶液考察一下固相萃取柱的重現性。
       固相萃取過程中流速的快慢也是影響重現性的重要因素之一,上樣、淋洗、洗脫過程中適當降低流速,通常而言,流速低于5mL/min時結果較為穩定,有些實驗可能需要慢的流速。當然,操作者水平的高低也會影響到結果的重現性。

    例如,通常上樣前需要活化固相萃取柱,上樣過程中不能讓填料干涸,濃縮過程不能有損失,復溶的時候需要充分溶解等等,這些都與操作技能息息相關。

    2、篩板堵塞

    常見的固相萃取柱通常由柱管、篩板和填料3部分組成,其中篩板是一種具有多孔結構的材料,起到固定填料和過濾溶液的作用。
       當上樣液中含有較多顆粒雜質時,這些顆粒雜質會在篩板上不斷聚集,在篩板上端形成一層顆粒層,隨著壓力的增加以及時間的延長,顆粒層會越來越嚴實,終導致篩板堵死,溶液無法通過固相萃取柱。
       遇到這種情況,可以在上樣前先高速離心或者過濾,然后取上清液或者濾液過固相萃取柱,減少顆粒雜質的影響。
       例如食品中人工合成著色劑的測定,當樣品為飲料、配制酒等液體時,過聚酰胺固相萃取柱或者G3垂融漏斗還是很輕松的,而當樣品為糕點、谷物制品以及果凍時,上樣前需先高速離心或者過濾,否則就很容易出現篩板堵塞的現象。

    3、SPE-16固相萃取裝置固相萃取過程中回收率不理想
        在實驗中,操作者關注較多的可能也是關于加標回收率的問題,固相萃取柱質量的優劣、固相萃取方法是否合適、操作者操作技能的高低都可以通過加標回收實驗進行驗證。原則上加標回收率應在80%~120%之間,當然對于多組分目標物同時檢測時,這一指標可適當放寬。

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